Derivatizace

Derivatizace  je jednou z metod analýzy používaných v chemii, která mění analyzovanou chemickou sloučeninu na produkt s podobnou chemickou strukturou, nazývaný derivát (derivát).

Zpravidla se derivatizační reakce účastní specifická funkční skupina sloučeniny a převádí analyzovanou sloučeninu na derivát (derivát) s různou reaktivitou, rozpustností, teplotou varu, teplotou tání, stavem agregace nebo chemického složení. Nové chemické vlastnosti vyplývající z reakce mohou být použity ke kvantifikaci nebo separaci výchozího materiálu.

Derivatizační metody se často používají při chemické analýze směsí a povrchové analýze, například v rentgenové fotoelektronové spektroskopii , kde nově zavedené atomy označují charakteristické funkční skupiny.

Derivatizační reakce

Některé vlastnosti jsou žádoucí pro derivatizační reakce:

  1. Reakce je spolehlivá a probíhá až do konce. Malé množství výchozího materiálu usnadňuje analýzu. Umožňuje tedy použití malého množství analytu.
  2. Reakce je společná pro mnoho tříd látek, takže počet substrátů může být velký. Reakce by však měla být specifická pro konkrétní funkční skupinu a minimalizovat zbytečné přeslechy.
  3. Reakční produkty jsou relativně stabilní a nerozpadají se během rozumné doby, což umožňuje jejich analýzu.

Některé příklady dobrých derivatizačních reakcí jsou tvorba esterů a amidů s acylchloridy.

Klasická kvalitativní organická analýza

Klasická kvalitativní analýza obvykle zahrnuje reakce neznámého vzorku s různými činidly; pozitivní test obvykle znamená změnu vzhledu - barvu, srážky atd.

Takové testy mohou být rozšířeny na výrobu sub-gramových produktů. Mohou být čištěny rekrystalizací a lze také měřit jejich teploty tání. Například vznik 2,4-dinitrofenylhydrozonů z ketonů a 2,4-dinitrofenylhydrazinu .

Autenticita zdrojového materiálu může být stanovena odkazem na příslušné referenční tabulky, jako například ve Vogelově knize. Použití derivatizačních agentů se tradičně používá k navazování nebo ověřování neznámých spojení. Vzhledem k široké škále chemických sloučenin, které jsou v současnosti známé, však tyto tabulky nemusí být vyčerpávající. Moderní spektroskopické a spektrometrické techniky učinily tuto metodu analýzy zastaralou pro cokoliv jiného než pro účely výuky.

Derivatizační prostředky

Pro kvalitativní stanovení různých tříd organických sloučenin se používají různá derivatizační činidla:

anisaldehyd 0,5 ml + CH 3 COOH 10 ml + MeOH 85 ml + H 2 SO 4 5 ml 1% vanilin / EtOH (1 díl) + 3% kyselina chloristá (1 díl) 1 % v 50 % EtOH 0,2 g Echtblausalz B + 100 ml H20 wolframan sodný 100 g + molybdenan sodný 25 g + HCl 100 ml + 85% kyselina fosforečná 50 ml + Li 2 SO 4 150 g + několik kapek bromu + H 2 O 850 ml

V plynové chromatografii

Polární NH a OH skupiny, ve kterých může být daná vodíková vazba převedena na relativně nepolární skupiny na relativně netěkavých sloučeninách. Produkt, který je výsledkem této reakce, může být méně polární, těkavější, což umožňuje jeho analýzu plynovou chromatografií . K tomuto účelu se často používají objemné nepolární silylové skupiny. [jeden]

Chirální derivatizační činidlo

Chirální derivatizační činidla reagují s enantiomery za vzniku diastereomerů. Protože diastereomery mají různé fyzikální vlastnosti, mohou být dále analyzovány pomocí HPLC a NMR spektroskopie . Pro příklad, viz Mosherova kyselina .

Poznámky

  1. ↑ Regis Technologies, Inc. Derivatizace GC (červen 2000). Archivováno z originálu 4. března 2016.