Termogravimetrie

Termogravimetrie nebo termogravimetrická analýza ( TG ) je metoda termické analýzy , při které se zaznamenává změna hmotnosti vzorku v závislosti na teplotě . [jeden]

Tato metoda analýzy spočívá v pozorování hmotnosti zkušebního vzorku látky při změně její teploty. Výsledkem analýzy jsou TG-křivky - závislost hmotnosti vzorku (nebo změny hmotnosti vzorku) na teplotě nebo čase. Pro interpretaci výsledků TG analýzy je nezbytné zpracování TG křivek. Zejména derivace signálu TG (rychlost změny hmotnosti), reprezentovaná křivkou DTG, umožňuje nastavit čas nebo teplotu, při které dochází ke změně hmotnosti nejrychleji.

TG analýza je široce používána ve výzkumné praxi ke stanovení teploty degradace polymerů , obsahu vlhkosti materiálů, podílu organických a anorganických složek, které tvoří testovanou látku, bodu rozkladu výbušnin a sušiny rozpuštěných látek. Metoda je také vhodná pro stanovení rychlosti koroze při vysokých teplotách.

Simultánní analýza TG-DTA/DSC současně měří změnu tepelného toku a hmotnosti vzorku jako funkci teploty nebo času, typicky s použitím řízené atmosféry. Taková synchronní analýza nejen zvyšuje propustnost měření, ale také zjednodušuje interpretaci výsledků díky schopnosti oddělit endo- a exotermické procesy, které nejsou doprovázeny změnou hmotnosti (například fázové přechody ), od těch, ve kterých dochází ke změně hmotnosti (například dehydratace).

Metodika

Tepelný analyzátor se skládá z vysoce přesné váhy s kelímky (obvykle platinové), které jsou umístěny v komoře malé elektrické pece. V bezprostřední blízkosti vzorku, např. pod dnem kelímku, je umístěn regulační termočlánek , který měří teplotu s vysokou přesností. Komora pece může být naplněna inertním plynem, aby se zabránilo oxidaci nebo jiným nežádoucím reakcím. Počítač se používá k ovládání měřicího zařízení a odečítání.

Během analýzy teplota stoupá konstantní rychlostí a zaznamenává se změna hmotnosti s teplotou. Horní teplotní limit je omezen pouze možnostmi zařízení a může dosáhnout 1500 °C i více. Zároveň je díky dobré tepelné izolaci pece teplota na jejím vnějším povrchu nízká a nezpůsobuje popáleniny .

V metodě analýzy TG se dosahuje vysokého rozlišení díky přítomnosti zpětné vazby mezi hmotností vzorku a jeho teplotou. Zahřívání se se změnou hmotnosti vzorku zpomaluje, a tak lze s velkou přesností nastavit teplotu, při které se hmotnost mění. Mnoho moderních termických analyzátorů umožňuje připojení infračerveného spektrofotometru na výstupní armaturu pece pro přímou analýzu chemického složení plynu.

Viz také

Literatura

  1. W. Wendlandt. Tepelné metody analýzy. M.: Mir, 1978.