Chromatometrie

Chromatometrie (dichromatometrie) je redoxní titrační metoda založená na oxidačních reakcích s roztokem dichromanu draselného v kyselém prostředí.

Teorie

Hlavní reakcí chromatografie je

{\mathsf {Cr_{2}O_{7}^{2-}+14H^{+}+6e^{-}\rightarrow 2Cr^{3+}+7H_{2}O,\ \ E_ {Cr_{2}O_{7}^{2-}/2Cr^{3+}}^{0}=1,33\ B}}

Pracovním roztokem jsou roztoky dichromanu draselného, které se připravují podle přesného vzorku. Výhodou roztoků dichromanu draselného je, že je lze skladovat beze změny koncentrace a dokonce i při dlouhodobém vaření.

Nevýhodou dichromanu draselného je, že při jeho redukci vzniká intenzivně zabarvený iont Cr 3+ , a proto je nutné použít indikátory, kterými mohou být difenylamin , kyselina difenylaminsulfonová , kyselina fenylanthranilová .

Dichromatometrie se používá ke stanovení koncentrace roztoků Fe 2 , U(IV). Titrace iontů Fe2 se také používá ke stanovení koncentrace redukčních činidel substitucí, například ionty Cu + :

{\displaystyle {\mathsf {Cu^{+}+Fe^{3+}\rightarrow Cu^{2+}+Fe^{2+))))

Chromatometrické stanovení organických látek se přitom příliš nevyužívá kvůli výskytu vedlejších reakcí a uvolňování plynného CO a CO 2 . Nicméně methanol , glycerol a některé další látky kvantitativně oxidované na oxid uhličitý a vodu jsou úspěšně stanoveny chromatografií.

Chromatometrie se také používá ke stanovení iontů, které poskytují těžko rozpustné chromany , například Ba 2+ , Pb 2+ , Ag + .

Cvičení

K přípravě pracovních roztoků se používá odvážený podíl čistého suchého dichromanu draselného, který lze snadno připravit rekrystalizací z vodných roztoků a vysušit v sušárně při teplotách do 150°C.

Přímou titrací se stanoví Sn(II), Sb(III). Titrace se provádí v přítomnosti difenylaminu, dokud se neobjeví stabilní modrofialové zbarvení roztoku.

Stanovení obsahu chrómu v oceli se provádí jeho oxidací na Cr(VI), redukcí přebytkem titrovaného roztoku Mohrovy soli a titrací nezreagované Mohrovy soli dichromanem draselným.

Literatura

Vasiliev V.P. Analytická chemie. Část 1. Gravimetrické a titrimetrické metody analýzy. - M . : Vyšší škola, 1989. - 320 s. - 40 000 výtisků. - ISBN 5-06-000066-4 .
V.V. Bolotov, A. N. Gaidukevich, E. N. Svechnikova a kol., Analytical Chemistry. - Charkov: Nakladatelství NFAU, 2001. - 455 s. - 2500 výtisků. — ISBN 966-615-079-4 .
Piskareva S.K. a další. Analytická chemie. - M . : Vyšší škola, 1994. - 384 s. - 8000 výtisků. — ISBN 5-06-002179-3 .