Plynová chromatografie je fyzikálně-chemická metoda separace látek založená na rozdělení složek analyzované směsi mezi dvě nemísitelné a vzájemně se pohybující fáze, kde plyn (nosný plyn) působí jako mobilní fáze a pevná látka sorbent nebo kapalina působí jako stacionární fáze, uložená na inertním pevném nosiči nebo vnitřních stěnách kolony.
Podle typu použité stacionární fáze se plynová chromatografie dělí na plyno- adsorpční (v zahraniční vědecké literatuře běžně označována jako plyn-pevná fáze) a plynokapalinovou chromatografii. V prvním případě je stacionární fází pevný nosič ( silikagel , uhlí , oxid hlinitý ), ve druhém případě kapalina usazená na povrchu inertního nosiče.
Plynová kapalinová chromatografie - separace plynné směsi v důsledku rozdílné rozpustnosti složek vzorku v kapalině nebo různé stability výsledných komplexů. Stacionární fáze je kapalina uložená na inertním nosiči, mobilní fáze je plyn. [jeden]
Separace je založena na rozdílech v těkavosti a rozpustnosti (nebo adsorbovatelnosti) složek separované směsi.
Touto metodou lze analyzovat plynné, kapalné a pevné látky s molekulovou hmotností menší než 400, které musí splňovat určité požadavky, z nichž hlavní jsou těkavost, tepelná stabilita, inertnost a snadná příprava. Organické látky tyto požadavky zpravidla plně splňují, proto je plynová chromatografie široce používána jako sériová metoda pro analýzu organických sloučenin.
Hlavním nástrojem této výzkumné metody je plynový chromatograf :
|
Nejčastěji se jedná o 40 litrový válec se stlačeným nebo zkapalněným plynem , který je obvykle pod vysokým tlakem (až 150 atmosfér ), pomocí reduktoru se výstupní tlak snižuje na pracovní tlak chromatografu (obvykle chromatografy pracují pod tlakem od 4 do 10 atmosfér ). Nejčastěji se v chromatografii používá helium , méně často argon a dusík a ještě vzácněji vodík a další plyny.
V případě použití vodíku nebo dusíku jako nosného plynu mohou kromě lahví sloužit jako zdroje plynu také generátory vodíku nebo dusíku .
V Rusku bylo přijato barevné značení lahví obsahujících různé plyny.
| Plyn | Balónové zbarvení | Barva nápisu s názvem plynu |
|---|---|---|
| Dusík | Černá | Žlutá |
| Vodík | tmavozelený | Červené |
| Hélium | Hnědý | Bílý |
| Argon (technický) | Černá | Modrý |
| Argon (čistý) | Šedá | Zelená |
| Kyslík | Modrý | Černá |
| hořlavé plyny | Červené | Bílý |
Účelem této součásti plynového chromatografu je řídit průtok plynu v systému a také udržovat požadovaný tlak plynu na vstupu do systému. Obvykle se jako regulátor průtoku plynu používá reduktor nebo škrticí klapka .
Určeno k dodání vzorku analyzované směsi do chromatografické kolony.
V případě, že je chromatograf určen pro analýzu kapalných vzorků, je zařízení pro nástřik vzorku kombinováno s výparníkem.
Vzorek se zavede do výparníku pomocí mikrostříkačky propíchnutím elastického těsnění. Výparník se obvykle zahřívá na teplotu o 50 °C vyšší než samotná kolona. Objem nástřiku od 0,1 do několika mikrolitrů
V případě plynných vzorků lze vzorek vstřikovat dvěma způsoby:
Kolona je nádoba, jejíž délka je mnohem větší než průměr . Pro plynovou chromatografii se používají dva typy kolon – kapilární a náplňové. Plněné kolony mají vnější průměr 2 až 4 mm a délku 1 metr až 4 metry. Vnitřní průměr kapilárních kolon (ID - vnitřní průměr) je 0,15-0,53 mm a délka je 15-100 m . Materiálem pro výrobu kolon je sklo , nerezová ocel , měď , někdy fluoroplast . V poslední době se nejvíce rozšířily kapilární kolony vyrobené z taveného oxidu křemičitého , se stacionární fází uloženou uvnitř. Délka takových sloupů může dosáhnout stovek až tisíců metrů, i když častěji se používají sloupy o délce 30-60 m .
Je nesmírně důležité kolony hustě naplnit stacionární fází a také zajistit konstantní teplotu kolony během celého chromatografického procesu. Přesnost udržování teploty by měla být 0,05-0,1 °C. Termostaty slouží k přesné regulaci a udržování teploty .
Detektory jsou určeny pro kontinuální měření koncentrace látek na výstupu z chromatografické kolony. Princip činnosti detektoru by měl být založen na měření vlastnosti analytické složky, kterou mobilní fáze nemá.
V plynové chromatografii se používají následující typy detektorů: