Metoda Pechini

Aktuální verze stránky ještě nebyla zkontrolována zkušenými přispěvateli a může se výrazně lišit od verze recenzované 22. září 2013; kontroly vyžadují 4 úpravy .

Pechiniho metoda , jinak citrátová metoda ; metoda polymerních komplexů ( angl.  Pechini metoda nebo angl.  metoda polymerizable complex , angl.  liquid mix technika ) - metoda syntézy vysoce homogenních a vysoce dispergovaných oxidových materiálů pomocí tvorby komplexu a meziproduktu polymerního gelu .

Popis

Pechiniho metoda byla navržena v roce 1967 pro depozici dielektrických filmů titaničitanů a niobiátů olova a prvků alkalických zemin při výrobě kondenzátorů . Později byl proces upraven pro laboratorní syntézu vícesložkových vysoce disperzních oxidových materiálů. Podstatou metody je dosažení vysokého stupně promíchání kationtů v roztoku, řízený přenos roztoku do polymerního gelu, odstranění polymerní matrice za vzniku oxidového prekurzoru a udržení vysokého stupně homogenity.

Během syntézy se do roztoku kyseliny citrónové v ethylenglykolu přidávají kovové soli nebo alkoxidy . Má se za to, že tvorba citrátových kovových komplexů vyrovnává rozdíl v individuálním chování kationtů v roztoku, což podporuje úplnější promíchání a zabraňuje separaci složek v následujících fázích syntézy. Při zahřátí nad 100ºС molekuly ethylenglykolu a kyseliny citrónové vstoupí do polykondenzační reakce, která vede k vytvoření polymerního gelu s molekulami citrátu, které jsou v něm obsaženy. Při zahřátí nad 400ºС začnou procesy oxidace a pyrolýzy polymerní matrice, které vedou k tvorbě rentgenového amorfního oxidu a/nebo karbonátového prekurzoru . Následné tepelné zpracování tohoto prekurzoru umožňuje získat požadovaný materiál s vysokým stupněm stejnoměrnosti a jemnosti.

V současné době je metoda Pechini široce používána pro syntézu dielektrik , fluorescenčních a magnetických materiálů, vysokoteplotních supravodičů , katalyzátorů a také pro depozici oxidových filmů a povlaků. Mezi výhody metody patří jednoduchost, téměř úplná nezávislost procesních podmínek na chemii kationtů, které tvoří výsledný materiál, a poměrně nízká teplota tepelného zpracování prekurzoru, což umožňuje téměř zcela eliminovat slinování. procesy během syntézy a získávají nanokrystalické prášky žáruvzdorných oxidů. Nevýhody metody Pechini zahrnují použití toxického ethylenglykolu a velké množství organických činidel na jednotku hmotnosti získaného materiálu, nepřítomnost stabilních citrátových komplexů určitých prvků ( bismut , křemík atd.), částečná nebo úplná redukce jedné ze složek během pyrolýzy polymerního gelu (například mědi, olova, zinku, ruthenia atd.).

Literatura

Odkazy