Mikrovlnná spektroskopie ( angl. mikrovlnná spektroskopie ) je technika pro určování geometrické struktury molekul z mikrovlnných spekter v důsledku přechodů mezi hladinami rotační energie.
Stanovení takových parametrů molekul, jako je dipólový moment a momenty setrvačnosti kolem hlavních os mikrovlnnou spektroskopií, se v naprosté většině případů provádí analýzou absorpčních spekter elektromagnetického záření v rozsahu 10–40 GHz. přechody molekuly z jedné rotační energetické hladiny do druhé.
Metoda mikrovlnné spektroskopie je velmi přesná pro relativně jednoduché molekuly, ale s rostoucí molekulovou hmotností začíná vibračně-rotační interakce ovlivňovat přesnost metody. Pomocí této metody byly s vysokou přesností stanoveny geometrické parametry mnoha dvou, tří a čtyřatomových molekul a také byl zkoumán tak zajímavý efekt, jakým je inverze. Metoda je špatně použitelná na nepolární molekuly a používá se ke studiu látek pouze v plynné fázi.