Metanátor je zařízení používané v plynovém chromatografu k detekci nízkých koncentrací oxidu uhličitého a oxidu uhelnatého . Metanátor se skládá z plamenoionizačního detektoru a před ním instalovaného katalytického reaktoru naplněného jemným niklem , kde dochází k hydrogenaci oxidů uhlíku na metan . Metan je pak detekován na FID .
On-line katalytická redukce oxidu uhelnatého na metan pro detekci posledně jmenovaného na FID byla popsána Porterem a Volmanem [1] , kteří navrhli, že jak oxid uhličitý, tak vodík by také mohly být převedeny na metan na stejném niklovém katalyzátoru. To potvrdili Jones a Thompson [2] , kteří určili optimální provozní parametry pro každý plyn.
CO 2 + 2H 2 ↔ CH 4 + O 2
2CO + 4H2↔ 2CH4 + O2
Katalyzátor se skládá z 2% povlaku niklu ve formě dusičnanu Ni naneseného na chromatografickém nosiči, jako je Chromosorb G. Lůžko 1½" je vloženo do ohybu 8" x 1/8" nerezové U-trubice bloku. tak, že její konce vyčnívají směrem dolů v peci kolony, aby se usnadnilo připojení k výstupu kolony nebo k FID a základně FID nebo pomocí vodíku jako nosného plynu.
Přeměna CO i CO 2 na CH 4 začíná při teplotě katalyzátoru pod 300 °C, ale nedokončuje se a pík má dobře znatelný oblak. Při asi 340 °C je konverze kompletní, jak ukazují měření plochy, ale je zde určitý oblak, který omezuje výšku píku. Při 360°C–380°C je vlečka eliminována a výška píku se do 400°C prakticky nemění. Ačkoli bylo hlášeno, že při teplotách nad 350° se CO začíná rozkládat na uhlík [3] , jedná se o poměrně vzácný jev.
Účinnost konverze je téměř 100% od minimální detekovatelné úrovně až po průtok CO nebo CO 2 na detektoru cca 5×10 -5 g/s. To odpovídá minimální detekovatelné koncentraci přibližně 200 ppb a maximální koncentraci přibližně 10 % v 0,5 ml vzorku. Obě tyto hodnoty závisí na šířce píku.
Některé prvky a sloučeniny mohou deaktivovat katalyzátor. V naší laboratoři byly testovány:
Protože katalyzátor před redukcí sestává z naneseného oxidu nikelnatého , dalo by se očekávat, že jej bude možné regenerovat čistým O2 . Ani ošetření čistým O 2 při normální provozní teplotě, ani vystavení proudu čistého H 2 není obvykle úspěšné. Je možné, že úprava O 2 při vyšší teplotě by byla úspěšná, ale protože to znamená odstranění katalyzátoru z trubice, je jednodušší jej později znovu zabalit nebo vyměnit celou trubici. Je známo, že některé katalyzátory zlepšily svůj výkon obrácením směru toku H2 v koloně katalyzátoru.
Obvykle katalyzátor funguje naprosto v pořádku, pokud jej nějaká složka vzorku nezničí, například stopové (a nedetekovatelné) množství plynů obsahujících síru. Účinek otravy katalyzátorem je vždy stejný - vrcholy CO a CO 2 začínají dávat stopy. Pokud pouze CO dává vlečku, je možné, že je třeba hledat příčinu v koloně, například 13X molekulová síta vždy způsobí malou vlečku CO. Pokud je vlečka minimální, zvýšení teploty katalyzátoru může poskytnout dostatečné zlepšení pro další použití.
V případě čerstvě naplněného katalyzátoru oblak obvykle ukazuje, že část lože katalyzátoru není dostatečně horká. To může být způsobeno vrstvou zasahující příliš daleko do ramen U-trubice. Je možné, že delší vrstva vylepší horní hranici konverze, ale pokud je to cílem, balení by stejně nemělo přesahovat topný blok.