Příprava vzorků
Příprava vzorku (příprava vzorku) je soubor úkonů na předmětu analýzy ( mletí , homogenizace , extrakce , hydrolýza , sedimentace atd.) za účelem převedení vzorku do formy vhodné pro následnou analýzu (suchý zbytek, roztok atd. .), stavu látky ( zásady , formy soli , hydrolýzy konjugátů atd.), jakož i pro koncentraci/ředění analytu a zbavení se složek, které ruší analýzu.
Přípravu vzorků zajišťuje systém přípravy vzorků — soubor technických zařízení (míchačky, drtiče, mísiče, odstředivky, regulátory tlaku, regulátory průtoku, dávkovače atd.), které provádějí potřebné transformace sériově nebo paralelně, a dále přístrojové vybavení. která měří a řídí parametry procesu.operace (hladinoměry, tlakoměry, teploměry atd.). Pokud je nutné analyzovat plynné vzorky odebrané přímo z toku média (procesní potrubí, vstup/výstup procesní aparatury, přímo z procesní kolony), pak hlavním úkolem přípravy vzorku je kontrola a regulace teploty, tlaku, vzorku tok a uvést tyto parametry do požadavků analýzy.
Jedním z hlavních požadavků na systémy přípravy vzorků je jejich chemická inertnost a stabilita, tj. schopnost nekontrolovatelně neovlivňovat předmět analýzy, nerozkládat se nebo nedegradovat pod vlivem škodlivých faktorů, které jsou často přítomny při odběru a přípravě vzorku, jako:
- vysoká teplota (až 1000 °C) při odběru spalin (zplodin hoření) přímo z komína pece;
- vysoký tlak (až 25,0 MPa) při odběru zemního plynu přímo z hlavního potrubí;
- vysoké koncentrace sirovodíku, kyseliny dusičné při analýze složení koncových plynů v Clausově procesu ;
Hlavním úkolem přípravy vzorku je příprava látky, materiálů, komponent analýzy pro určitý typ analýzy. Příprava vzorku pomáhá zlepšit přesnost výsledků, rozšířit rozsah studovaných hodnot, zvýšit bezpečnost studie, urychlit test, zlepšit reprodukovatelnost a chybovost výsledků.
Příprava vzorků se používá v oblastech jako je mikroskopie , materialografie , chromatografie , spektroskopie , hmotnostní spektrometrie , rentgenová difrakce a rentgenová fluorescenční analýza , instrumentální a mokrá chemická analýza, mineralogické studie a mnoho dalších.
Hlavní úkoly přípravy vzorků
- primární sušení;
- rozdělení;
- redukce ( čtvrcení ) vzorků;
- otěr;
- homogenizace - uvedení do homogenní konzistence ;
- lisování;
- elektrolytické leštění a leptání;
- vypařování;
- odvodnění;
- vysoce přesná dodávka materiálu (dávkování);
- míchání vzorků (disperze);
- těžba materiálu (těžba);
- prosévání, hodnocení velikosti částic (centrifugace);
- tepelná příprava (ohřev nebo chlazení);
- snížení nebo zvýšení tlaku;
- ředění;
Základní vybavení používané při přípravě vzorků
- odběrová sonda (extrakce vzorku, vzorku);
- in-line statický mixér pro homogenizaci vzorku před extrakcí;
- laboratorní lis pro lisování vzorků;
- laboratorní mlýn pro broušení a obrušování vzorků;
- analytické váhy (pro vážení odebraného vzorku);
- drtící stroj;
- malta na broušení;
- mlýnek, vibrační pohon, laboratorní síto, vibrační síto;
- kuželový dělič (reduktor);
- brusky a leštičky pro přípravu povrchu;
- řezací zařízení pro řezání vzorků;
- sušicí skříň pro sušení vzorků;
- elektrická pec ;
- mikrovlnná trouba;
- laboratorní lázeň pro ohřev, odpařování;
- termoblok pro ohřev zkumavek;
- sušící rotor pro sušení vzorků;
- dávkovač pro vysoce přesné dávkování;
- míchací plošina, míchadlo (mixér);
- extraktor;
- regulátor tlaku (snížení tlaku), regulátor tlaku s vnitřním elektrickým ohřevem pro odpařování nízkovroucích kapalných vzorků;
- kompresor, odstředivé čerpadlo (tlakové zvýšení);
- peristaltické čerpadlo (podavač nebo čerpání činidel);
- manometr (měření tlaku);
- teploměr (měření teploty);
- ventily, kohouty, šoupátka, šoupátka (uzamykací zařízení);
- odběrový válec (nádoba na mezivzorek) atd.
- spojovací trubky z různých kovů a jejich slitin (včetně speciálně upravených, s elektrolyticky leštěným povrchem - viz Shpitalsky E.I. ), ocelové trubky se speciálními povlaky ( polymery , amorfní křemík atd.), trubky vyrobené výhradně ze skla, polymerů, minerálů atd. .
Aplikace
- laboratorní analýza všemi známými metodami;
- v petrochemii a polymerním průmyslu (kontinuální průmyslová analýza složení média metodami chromatografie, spektroskopie, fotometrie atd.);
- Vědecký výzkum;
- materiálografie;
- ekologie (půdy, vzorky rostlin atd.);
- geochemický průmysl (určování kvality a složení vzorků rud a jader );
- speciální ( stanovení zlata , stříbra a kovů skupiny platiny )
Zdroje
- Drugov Yu. S. , Rodin A. A. , Kashmet V. V. Příprava vzorku v ekologické analýze: Prakt. ruce - 2. vyd., dodat. a správné.
- Karpov, Jurij A. Metody odběru a přípravy vzorků: [proc. příspěvek pro univerzity] / Yu.A. Karpov, A.P. Savostin. - M.: Binom, 2003. - 243 s. - (Metody chemie). - Bibliografie: str. 240. - ISBN 5-94774-081-8 .
- Yu. A. Karpov. Analytické řízení v hutní výrobě: učebnice. příspěvek na vysoké školy. - M. : ICC Akademikniga, 2006. - 352 s. — ISBN 5-94628-241-7 .
Viz také