Rentgenová fluorescenční analýza (XRF) je jednou z moderních spektroskopických metod pro studium látky za účelem získání jejího elementárního složení, tedy její elementární analýzy . S ním lze nalézt různé prvky od berylia (Be) po uran (U). Metoda XRF je založena na sběru a následné analýze spektra , ke kterému dochází, když je studovaný materiál ozařován rentgenovým zářením . Při interakci s vysokoenergetickými fotony přecházejí atomy látky do excitovaného stavu, který se projevuje přechodem elektronů z nižších orbitalů na vyšší energetické hladiny až k ionizaci atomu. Atom zůstává v excitovaném stavu extrémně krátkou dobu, řádově jednu mikrosekundu, po které se vrátí do klidné polohy (základní stav). V tomto případě elektrony z vnějších obalů vyplňují vzniklá prázdná místa a přebytečná energie je buď emitována ve formě fotonu, nebo je energie přenesena na jiný elektron z vnějších obalů ( Augerův elektron )[ specifikovat ] . V tomto případě každý atom emituje foton s energií přesně definované hodnoty, např. železo při ozáření rentgenovým zářením emituje fotony Kα = 6,4 keV. Dále, respektive podle energie a počtu kvant, se posuzuje struktura látky.
Jako zdroj záření lze použít jak rentgenky, tak izotopy jakýchkoli prvků. Vzhledem k tomu, že každá země má své vlastní požadavky na dovoz a vývoz emitujících izotopů, při výrobě rentgenových fluorescenčních zařízení se v poslední době zpravidla pokoušela použít rentgenovou trubici. Trubky mohou být buď rhodiové nebo měděné , molybdenové , stříbrné nebo jiné anody . Trubková anoda se v některých případech volí v závislosti na typu problému (prvky vyžadující analýzu), pro který bude toto zařízení použito. Pro různé skupiny prvků se používají různé hodnoty síly proudu a napětí na trubici. Pro studium lehkých prvků stačí nastavit napětí 10 kV, pro střední 20-30 kV, pro těžké - 40-50 kV. Při studiu světelných prvků má navíc na spektrum velký vliv atmosféra, takže komora se vzorkem je buď evakuována, nebo naplněna héliem . Po vybuzení se spektrum zaznamená na speciálním detektoru. Čím lepší bude spektrální rozlišení detektoru, tím přesněji bude schopen od sebe oddělit fotony z různých prvků, což následně ovlivní přesnost samotného zařízení. V současné době[ kdy? ] nejlepší možné rozlišení detektoru je 123 eV.
Po dopadu na detektor se foton přemění na napěťový impuls, který je následně počítán elektronikou a nakonec přenesen do počítače. Níže je uveden příklad spektra získaného analýzou korundové malty (obsah Al 2 O 3 je více než 98 %, koncentrace Ca , Ti jsou asi 0,05 %). Z vrcholů výsledného spektra lze kvalitativně určit, které prvky jsou ve vzorku přítomny. Pro získání přesného kvantitativního obsahu je nutné získané spektrum zpracovat pomocí speciálního kalibračního programu (kvantitativní kalibrace přístroje). Kalibrační program musí být nejprve vytvořen pomocí standardních vzorků, jejichž elementární složení je přesně známé. Jednoduše řečeno, při kvantitativní analýze se spektrum neznámé látky porovnává se spektry získanými ozářením standardních vzorků, čímž se získá informace o kvantitativním složení látky.
Metoda rentgenové fluorescence je široce používána v průmyslu a vědeckých laboratořích. Díky své jednoduchosti, možnosti expresní analýzy, přesnosti a absenci složité přípravy vzorků se rozsah jeho aplikace stále rozšiřuje.
Poprvé byl popis metody XRF kvantitativní analýzy publikován v roce 1928 vědci Glocker a Schreiber a samotné rentgenové fluorescenční zařízení bylo vytvořeno až v roce 1948 Friedmanem a Burksem. Jako detektor použil Geigerův počítač a prokázal dostatečnou citlivost na atomová čísla jader prvků. V 60. letech 20. století začaly XRF spektrometry využívat vakuové nebo heliové médium pro umožnění detekce světelných prvků, stejně jako používat krystaly fluoridu lithného pro difrakci a chromové a rhodiové rentgenové zářivky pro dlouhovlnnou excitaci. V 70. letech 20. století byl vynalezen křemíkový lithiový driftový detektor (Si(Li)), který poskytuje dostatečně vysokou citlivost bez potřeby krystalu analyzátoru, má však o něco horší energetické rozlišení.
S příchodem počítačů byla celá analytická část automatizována a ovládání začalo být prováděno z klávesnice nebo přístrojového panelu. Přístroje XRF se staly tak populární, že byly dokonce zahrnuty do misí Apollo 15 a 16.
Podobnými spektrometry jsou vybaveny i moderní meziplanetární kosmické lodě, což umožňuje určit chemické složení hornin na jiných planetách.
V posledních letech se objevil software pro rentgenovou fluorescenční analýzu složení založený na metodě základních parametrů. Podstata metody spočívá v řešení soustavy diferenciálních rovnic týkajících se intenzity rentgenového záření při určité vlnové délce s koncentrací prvku ve vzorku (s přihlédnutím k vlivu ostatních prvků). Tato metoda je vhodná pro kontrolu kvality vzorků se známým složením, protože pro kalibraci (kalibraci) analyzátoru je vyžadován standard s podobným složením. [jeden]