Skenovací mikroskop atomových sil

Aktuální verze stránky ještě nebyla zkontrolována zkušenými přispěvateli a může se výrazně lišit od verze recenzované 24. dubna 2021; kontroly vyžadují 9 úprav .

Mikroskop atomové síly (AFM, angl.  AFM - atomic-force microscope ) je skenovací sondový mikroskop s vysokým rozlišením . Potřebné k určení topografie povrchu s rozlišením od 10 −9  m do atomární[ specifikovat ] .

Na rozdíl od rastrovacího tunelového mikroskopu může mikroskop atomárních sil zkoumat vodivé i nevodivé povrchy.

Mikroskop atomové síly byl vytvořen v roce 1982 Gerdem Binnigem , Kelvinem Quaytem a Christopherem Gerberem v Curychu (Švýcarsko), jako modifikace dříve vynalezeného rastrovacího tunelového mikroskopu.

Pro stanovení povrchového reliéfu nevodivých těles byla použita pružná konzola ( cantilever ), jejíž odchylka byla zase určena změnou velikosti tunelovacího proudu jako u rastrovacího tunelového mikroskopu [1] . Ukázalo se však, že tato metoda detekce změn polohy konzoly není nejúspěšnější a o dva roky později bylo navrženo optické schéma: laserový paprsek je nasměrován na vnější povrch konzoly, odráží se a dopadá na fotodetektor . [2] . Tento způsob registrace vychýlení konzoly je implementován ve většině moderních mikroskopů atomárních sil.

Zpočátku byl mikroskop atomové síly ve skutečnosti profilometr , pouze poloměr zaoblení hrotu byl řádově 10 −9  m . Touha zlepšit laterální rozlišení vedla k vývoji dynamických metod. Piezovibrátor vybudí oscilace konzoly s určitou frekvencí a fází . Při přiblížení k povrchu začnou na konzolu působit síly, které mění její frekvenční vlastnosti. Sledováním frekvence a fáze kmitání konzoly tedy můžeme usoudit, že se mění síla působící od povrchu a následně i reliéf [3] .

Další vývoj mikroskopie atomárních sil vedl ke vzniku takových metod, jako je magnetická silová mikroskopie , piezoresponzní silová mikroskopie a elektrická silová mikroskopie .

Jak to funguje

Princip činnosti mikroskopu atomárních sil je založen na registraci silové interakce mezi povrchem zkoumaného vzorku a sondou. Jako sonda se používá hrot v nanoměřítku umístěný na konci elastické konzoly zvané konzola. Síla působící na sondu z povrchu způsobí ohnutí konzoly. Objevení se vyvýšení nebo prohlubní pod špičkou vede ke změně síly působící na sondu, a tím ke změně velikosti ohybu konzoly. Registrací velikosti ohybu lze tedy vyvodit závěr o topografii povrchu.

Pod silami působícími mezi sondou a povrchem vzorku znamenají dalekonosné van der Waalsovy síly , které jsou na malých vzdálenostech odpudivé síly a s dalším zvětšováním vzdálenosti se mění v přitažlivé síly. V závislosti na vzdálenosti a typu sil mezi konzolou a povrchem vzorku lze rozdělit tři provozní režimy mikroskopu atomárních sil:

  1. Kontakt ( anglický  kontaktní režim )
  2. Bezkontaktní ( angl.  bezkontaktní režim )
  3. Polokontaktní režim nebo režim klepání v angličtině  

Na obrázku vpravo nulová vzdálenost odpovídá nulové vzdálenosti mezi jádry povrchových atomů a nejvíce vyčnívajícím atomem konzoly. Proto je bod rovnováhy s minimální potenciální energií v konečné vzdálenosti odpovídající „hranici“ elektronových obalů atomů.

Kontaktní režim činnosti mikroskopu atomárních sil

Když se obaly atomů překrývají, k čemuž dochází při kontaktním režimu činnosti mikroskopu atomárních sil, dochází k odpuzování, podobně jako v režimu činnosti profilometru . Nejvíce vyčnívající konzolový atom je v přímém kontaktu s povrchem. Zpětná vazba umožňuje skenování v režimu konstantní síly, kdy systém udržuje konstantní množství ohybu konzoly. Při studiu čistého povrchu s výškovými rozdíly řádově 10–10  m je možné použít skenování při konstantní průměrné vzdálenosti mezi sondou a povrchem vzorku. K pohybu konzoly v tomto případě dochází v průměrné výšce nad povrchem vzorku. Pro každý bod se měří konzolový ohyb ΔZ, který je úměrný síle působící na sondu. A snímek v tomto režimu ukazuje prostorové rozložení interakční síly sondy s povrchem.

Existuje několik výhod metody:

Stejně jako nevýhody metody:

Bezkontaktní režim činnosti mikroskopu atomárních sil

Při provozu v bezkontaktním režimu je sonda umístěna ve vzdálenosti, kde působí přitažlivé síly. Piezokeramika budí rezonanční kmity sondy. V tomto případě vedou vlastnosti povrchu prostřednictvím van der Waalsových sil k posunu amplitudově-frekvenčních a fázově-frekvenčních charakteristik oscilací. Je také možné měřit změnu vyšších harmonických signálu.

Díky zpětné vazbě se udržuje konstantní amplituda kmitů sondy a v každém bodě povrchu se měří frekvence a fáze. V jiném režimu je možné pomocí zpětné vazby udržovat konstantní hodnotu frekvence nebo fáze kmitů.

Rozlišují se následující výhody metody:

A mezi nevýhody patří:

Vzhledem k mnoha obtížím a nedostatkům metody nenašel tento způsob provozu AFM široké uplatnění.

Polokontaktní režim činnosti mikroskopu atomárních sil

Při provozu v polokontaktním režimu se konzola také kývá. Ve spodní půlperiodě kmitů je konzola v oblasti odpudivých sil. Proto tato metoda zaujímá mezipolohu mezi kontaktní a bezkontaktní metodou.

Mezi výhody metody patří:

Nevýhoda metody:

Jiné síly

Navzdory tomu, že při popisu činnosti mikroskopu atomárních sil jsou velmi často zmiňovány pouze van der Waalsovy síly, ve skutečnosti ze strany povrchu působí síly jako elastické síly , adhezní síly , kapilární síly . Jejich přínos je zřejmý zejména při provozu v semikontaktním režimu, kdy v důsledku „přilepení“ konzoly k povrchu dochází k hysterezi, což může značně zkomplikovat proces pořizování obrazu a interpretaci výsledků.


Ze strany povrchu je navíc možné působení magnetických a elektrostatických sil. Pomocí určitých technik a speciálních sond můžete zjistit jejich rozložení po povrchu.

Konstrukce mikroskopu atomárních sil

Hlavní konstrukční součásti mikroskopu atomárních sil jsou:

V závislosti na konstrukci mikroskopu se může sonda pohybovat vzhledem k pevnému vzorku nebo se vzorek může pohybovat vzhledem k pevné sondě. Manipulátoři se dělí do dvou skupin. První skupina je určena pro „hrubou“ regulaci vzdálenosti mezi konzolou a vzorkem (rozsah pohybu v řádu centimetrů), druhá skupina je určena pro přesný pohyb při skenování (rozsah pohybu v řádu mikronů). Piezokeramické prvky se používají jako přesné manipulátory (nebo skenery). Jsou schopny se pohybovat na vzdálenosti řádově 10 −10  m , mají však takové nevýhody jako tepelný drift, nelinearita, hystereze , creep (creep).

Vlastnosti práce

Ve srovnání s rastrovacím elektronovým mikroskopem (SEM) má mikroskop atomárních sil řadu výhod. Na rozdíl od SEM, který poskytuje pseudo-trojrozměrný obraz povrchu vzorku, vám AFM umožňuje získat skutečnou trojrozměrnou topografii povrchu. Kromě toho nevodivý povrch prohlížený pomocí AFM nevyžaduje vodivý kovový povlak, což často vede ke znatelné deformaci povrchu. SEM vyžaduje ke správnému fungování vakuum, zatímco většinu režimů AFM lze implementovat ve vzduchu nebo dokonce v kapalině. Tato okolnost otevírá možnost studia biomakromolekul a živých buněk. AFM je v zásadě schopen poskytnout vyšší rozlišení než SEM. Bylo tedy prokázáno, že AFM je schopna poskytnout skutečné atomové rozlišení za podmínek ultravysokého vakua. Ultravysoko vakuum AFM je rozlišením srovnatelné s rastrovacím tunelovým mikroskopem a transmisním elektronovým mikroskopem.

Nedostatkem AFM ve srovnání s SEM by měla být také malá velikost snímacího pole. SEM je schopen snímat povrchovou plochu několika milimetrů v boční rovině s výškovým rozdílem několika milimetrů ve vertikální rovině. V AFM je maximální výškový rozdíl několik mikronů a maximální snímací pole je v nejlepším případě asi 150 × 150 µm². Dalším problémem je, že při vysokém rozlišení je kvalita obrazu dána poloměrem zakřivení hrotu sondy, což při špatném výběru sondy vede k artefaktům ve výsledném snímku.

Konvenční AFM není schopno skenovat povrch tak rychle jako SEM. Získání obrazu AFM trvá několik minut až několik hodin, zatímco SEM po odčerpání je schopen pracovat téměř v reálném čase, i když s relativně nízkou kvalitou. Vzhledem k nízké rychlosti rozmítání AFM se výsledné snímky ukazují jako zkreslené tepelným driftem [4] , což snižuje přesnost měření prvků snímaného reliéfu. Pro zvýšení rychlosti AFM bylo navrženo několik návrhů, [5] mezi nimiž lze vyčlenit sondový mikroskop nazývaný video AFM. Video AFM poskytuje uspokojivou kvalitu povrchových obrazů při televizní skenovací frekvenci, která je dokonce rychlejší než konvenční SEM. Použití VideoAFM je však omezené, protože funguje pouze v kontaktním režimu a na vzorcích s relativně malým výškovým rozdílem. Ke korekci deformací způsobených tepelným driftem bylo navrženo několik metod [4] .

Nelinearita, hystereze a creep (creep) piezokeramiky skeneru jsou také příčinou silného zkreslení snímků AFM. Část zkreslení navíc vzniká vzájemným parazitním spojením působícím mezi X, Y, Z-manipulátory skeneru. Ke korekci zkreslení v reálném čase používají moderní AFM software (například skenování založené na funkcích ) nebo skenery vybavené sledovacími systémy s uzavřenou smyčkou, které zahrnují lineární snímače polohy. Některé AFM využívají místo piezotrubkového skeneru prvky XY a Z, které nejsou mechanicky propojeny, což umožňuje eliminovat některá parazitní spojení. V určitých případech, například v kombinaci s elektronovým mikroskopem nebo ultramikrotomy , je však použití piezotrubkových skenerů konstruktivně oprávněné.

AFM lze použít k určení typu atomu v krystalové mřížce [6] .

Zpracování přijatých informací a obnova získaných snímků

Zpravidla je obraz pořízený na mikroskopu se skenovací sondou obtížně dešifrovatelný kvůli deformacím, které jsou této metodě vlastní. Téměř vždy jsou výsledky počátečního skenování podrobeny matematickému zpracování. Obvykle se k tomu používá software přímo dodávaný se skenovacím sondovým mikroskopem (SPM), což není vždy výhodné, protože v tomto případě je software nainstalován pouze na počítači, který mikroskop ovládá.

Aplikace

Mikroskopy se skenovací sondou našly uplatnění téměř ve všech oblastech vědy. Ve fyzice, chemii, biologii se AFM používá jako výzkumný nástroj. Zejména interdisciplinární vědy, jako je biofyzika , nauka o materiálech , biochemie , farmacie , nanotechnologie , povrchová fyzika a chemie, elektrochemie , výzkum koroze , elektronika (jako MEMS ), fotochemie a mnoho dalších. Slibný směr je[ kým? ] kombinace rastrovacích sondových mikroskopů s dalšími tradičními i moderními výzkumnými metodami, jakož i vytváření zásadně nových zařízení. Například kombinace SPM s optickými mikroskopy (tradiční a konfokální mikroskopy ) [7] [8] [9] , elektronové mikroskopy [10] , spektrometry (například Ramanovy spektrometry a fluorescence ) [11] [12] [13 ] , ultramikrotomy [14] .

Viz také

Poznámky

  1. ↑ G. Binnig, C. F. Quate, Ch. Gerber. Atomic Force Microscope, PRL 56, 9 (1986)
  2. ↑ G. Meyer, NM Amer. Nový optický přístup k mikroskopii atomárních sil. Appl. Phys. Lett. 53, 1045 (1988)
  3. ↑ Y. Martin, C. C. Williams a H. K. Wickramasinghe, Atomic force microscope-force mapping and profmng on the sub 100 A scale. Appl. Phys., sv. 61, č.p. 10, 15 (1987)
  4. ↑ 1 2 V. Y. Yurov, A. N. Klimov.  Kalibrace skenovacího tunelového mikroskopu a rekonstrukce skutečného obrazu : Eliminace driftu a sklonu  // Review of Scientific Instruments : deník. - USA: AIP, 1994. - Sv. 65 , č. 5 . - S. 1551-1557 . — ISSN 0034-6748 . - doi : 10.1063/1.1144890 . Archivováno z originálu 13. července 2012.
  5. ↑ G. Schitter, MJ Rost. Mikroskopie se skenovací sondou rychlostí videa  //  Materials Today : deník. - Spojené království: Elsevier, 2008. - Ne. speciální vydání . - str. 40-48 . — ISSN 1369-7021 . - doi : 10.1016/S1369-7021(09)70006-9 . Archivováno z originálu 9. září 2009.
  6. ↑ Sugimoto Y. et al ., Chemická identifikace jednotlivých povrchových atomů mikroskopií atomárních sil, Nature 446 , 66 (2007) doi : 10.1038/nature05530 .
  7. ↑ Komplex pro výzkum v oblasti biologie a materiálové vědy, kombinující SPM a optický mikroskop . Získáno 4. března 2010. Archivováno z originálu 28. března 2010.
  8. ↑ Komplex pro výzkum založený na přímém nebo inverzním mikroskopu, kombinující SPM a optický mikroskop . Datum přístupu: 7. března 2010. Archivováno z originálu 25. února 2010.
  9. ↑ Komplex pro výzkum v oblasti biologie kombinující SPM a optický mikroskop (nepřístupný odkaz) . Získáno 4. března 2010. Archivováno z originálu 4. března 2010. 
  10. ↑ Komplex pro výzkum kombinující elektronové a rastrovací sondové mikroskopy  (nedostupný odkaz)
  11. ↑ Komplex založený na SPM, optickém mikroskopu a spektrometru . Získáno 7. března 2010. Archivováno z originálu dne 9. dubna 2010.
  12. ↑ Komplex SPM s konfokálním Ramanem a fluorescenčním spektrometrem  (nedostupný odkaz)
  13. ↑ Výzkumný komplex kombinující SPM, konfokální laserový mikroskop, Ramanovy a fluorescenční spektrometry, optický mikroskop . Datum přístupu: 7. března 2010. Archivováno z originálu 25. února 2010.
  14. ↑ AFM nainstalovaný v kryoultramikrotomu (nepřístupný odkaz) . Získáno 7. března 2010. Archivováno z originálu dne 14. října 2010. 

Literatura

Odkazy

  Přejděte na položku Wikidata  Slovníky a encyklopedie
V bibliografických katalozích
 Mikroskopie skenovací sondou
Hlavní typy mikroskopů
Jiné metody
  • Elektrická energie
  • Elektrochemický skenovací tunel
  • Kelvinova metoda
  • magnetická síla
  • Výkon magnetické rezonance
  • Fototermální mikroskopie
  • Skenovací kapacitní
  • Skenovací brána
  • Skenování Hallovým senzorem
  • Iontové vedení
  • Spinově polarizační skenovací tunelování
  • Skenovací stresová mikroskopie
  • Nanolitografie
  • Skenování orientované na funkce
Zařízení a materiály
viz také