Transmisní elektronový mikroskop

Transmisní (transmisní) elektronový mikroskop (TEM, anglicky, TEM - Transmission electron microscopy) - zařízení pro získání obrazu pomocí elektronového paprsku procházejícího vzorkem .

Od ostatních typů elektronových mikroskopů se liší tím, že elektronový paprsek prosvítá vzorkem, nehomogenní absorpce elektronů různými částmi vzorku dává dvourozměrný obraz o rozložení hustoty procházejícího elektronového toku. Proud procházející vzorkem je pak zaostřen na záznamovou plochu magnetickými elektronovými čočkami ( elektronová optika ) ve zvětšené velikosti. Jako záznamová plocha se používají fluorescenční obrazovky potažené fosforovou vrstvou , fotografický film nebo fotografická deska nebo zařízení s nábojovou vazbou (na CCD matrici ). Na fosforové vrstvě se například vytvoří světelný viditelný obraz.

Jelikož je tok elektronů látkou silně absorbován, měly by mít zkoumané vzorky velmi malou tloušťku, tzv. ultratenké vzorky. Za ultratenký vzorek se považuje tloušťka menší než 0,1 µm .

Historie

První TEM vytvořili němečtí elektronickí inženýři Max Knoll a Ernst Ruska 9. března 1931 .

První použitelný TEM byl postaven Albertem Prebusem a J. Hillierem na University of Toronto ( Kanada ) v roce 1938 na základě principů navržených dříve Knollem a Ruskou.

V roce 1986 byl Ernst Ruske oceněn Nobelovou cenou za vytvoření TEM .

Teoretické základy

Teoreticky je maximální možné rozlišení v optickém mikroskopu omezeno:

• vlnová délka použitá k osvětlení vzorku;
• úhlová apertura optické soustavy - tzv. Abbeova mez , která je vyjádřena:

Ze vzorce vyplývá, že v optickém mikroskopu nelze v zásadě získat rozlišení menší než o něco menší, než je vlnová délka osvětlujícího světla, protože index lomu nemůže být v praxi u imerzních mikroskopických čoček příliš velký . 1,5 a sinus úhlu je vždy menší než 1.

Na začátku 20. století vědci diskutovali o problému překonání omezení relativně velké vlnové délky viditelného světla ( vlnové délky 400–700 nanometrů ) pomocí elektronového paprsku, protože de Broglieho vlnová délka elektronu, i když ne příliš vysoké energie, je o mnoho řádů menší než viditelná vlnová délka.

Proud elektronů v elektronovém mikroskopu je vytvářen pomocí termionické nebo polní emise. V prvním případě jsou elektrony emitovány horkým wolframovým drátem (viz žhavící vlákno ) nebo horkým monokrystalem hexaboridu lanthanu .

Emitované elektrony jsou urychlovány vysokým potenciálovým rozdílem a „osvětlují“ vzorek. Proud procházející vzorkem je prostorově modulován proudovou hustotou elektronů v závislosti na „průhlednosti“ ploch vzorku pro elektrony a poté je zaostřen na záznamovou plochu elektromagnetickými (nebo v mikroskopech s nízkým rozlišením elektrostatickými) čočkami. v mnohonásobně zvětšené velikosti.

Zařízení

PEM obsahuje následující komponenty:

• vakuový systém pro odstranění vzduchu a zvýšení střední volné dráhy elektronů;
• stolek na předměty : držák vzorků, mechanismy pro změnu polohy držáku za provozu a vakuové zámky ;
• zdroj elektronů : elektronický světlomet (elektronová pistole) k vytvoření osvětlovacího toku (paprsku) elektronů;
• zdroj vysokého napětí pro urychlování elektronů;
• apertury  - clony, které omezují divergenci elektronového paprsku;
• systém elektromagnetických čoček (a někdy elektrostatických čoček) pro řízení a zaostřování elektronového paprsku;
• fluorescenční stínítko , na které je promítán zvětšený elektronický obraz (postupně vyřazovaný digitálními detektory obrazu).

Komerční TEM mohou obsahovat další zařízení, jako je skenovací nástavec, který umožňuje pracovat v rastrovém režimu TEM ).

Vakuový systém

Vakuový systém slouží k čerpání vzduchu na nízký zbytkový tlak (obvykle do 10 -4 Pa [1] ) z oblasti, ve které se šíří elektronový paprsek, a snižuje frekvenci srážek elektronů s atomy zbytkového plynu na nepatrnou hodnotu. úroveň - zvýšení střední volné cesty .

Vakuový systém pro čerpání na provozní tlak se skládá z několika stupňů:

1. rotační nebo membránové čerpadlo - 1. stupeň předních čerpadel;
2. turbomolekulární nebo difúzní pumpa - vysokovakuové pumpy 2. stupně;
3. heteroiontová čerpadla pro odčerpávání dutiny elektronového děla emise pole (pokud je použito).

Čerpadlo 1. stupně dosahuje tlaku potřebného pro provoz čerpadla 2. stupně (nízké vakuum). Čerpadlo 2. stupně snižuje tlak na požadovanou pracovní hodnotu.

Části PEM lze rozdělit:

• speciální otvor pro oddělování plynu ( angl.  apertura omezující tlak ), který umožňuje průchod elektronového paprsku , ale brání výměně zbytkových plynů mezi částmi vakuového systému;
• šoupátka k oddělení vakuových částí  mikroskopu a lze je použít k vytvoření různých úrovní vakua v různých částech vakuového systému (například FEM s emisí pole může být vybaven samostatným systémem pro čerpání vzduchu z elektronové trysky oblast pro vytvoření ultravysokého vakua 10-4 ... 10-7 Pa a méně; čerpací systém může obsahovat heteroiontové čerpadlo ).

Předmětová tabulka

Stolek na předměty je navržen tak, aby udržoval vzorek během elektronového ozařování a skládá se z následujících prvků:

• držák vzorků;
• mechanismy pro změnu polohy držáku (rotace, náklon);
• zámky , které umožňují vstoupit do držáku se vzorkem do prostředí vakua TEM bez opětovného čerpání celého vakuového systému.

Vzorky jsou buď umístěny na speciální mřížce nebo vyřezány do tvaru držáku vzorků (samonosné vzorky).

Držák je vhodný pro upevnění jak mřížek, tak samonosných vzorků standardní velikosti. Běžný průměr sítě TEM je 3,05  mm .

Elektronický reflektor

Elektronický světlomet (elektronová pistole) je navržen tak, aby produkoval elektronový paprsek pomocí termionického (termoelektronické zbraně) nebo pole (polní emisní zbraně) emise.